高精度对电子背散射衍射的重要性

10^th November 2022 | Author: Pat Trimby

精度、准确度、分辨率，这些都是衡量科学质量和严谨性的词，因此经常用于科学仪器的小册子和技术规范中。电子背散射衍射（EBSD）系统也不例外：例如，我们的AZtecHKL EBSD软件的技术数据表提到了“分辨率”6次、“精度”4次、“准确度”2次。但这些概念对EBSD有多重要？本文中，我们着重了解精度的重要性。

对比精度和准确度

首先，我们需要了解精度的概念，以及为什么它与准确度不同。EBSD系统从样品表面的点，采集衍射花样，并分析花样内衍射带的分布，以确定相（晶体结构）和晶体取向。取向是相对于样品参考系（即切割并抛光的样品表面）测量的，但通常将其关联到原始的样品轴更有用，例如轧向、法向和横向。这种测量的准确性——测量取向与样品真实值的接近程度——可能受到许多因素的影响，例如样品切割方式、装载过程、显微镜载物台和EBSD系统本身的校准。通常准确度很差，可能在1~2°范围内。另一方面，取向测量的精度与在相同实验条件下测量的可重复性有关。例如，如果您有一个再结晶的铜晶粒，从中采集并标定了100个EBSD花样，则取向结果应该都相同；测量取向的任何散布都表明EBSD分析的精度（或不足）。下图很好地总结了这一点，该图片取自我们的

www.ebsd.cn网站

更高精度的好处

精度是EBSD测量中最大的追求，因为更高的精度将使我们能够测量较小的取向变化——例如，通过精确的EBSD测量，我们可以探测并可视化变形材料中与位错胞相关的非常小的取向变化，或者在某些情况下，半导体中的单个生长缺陷，例如GaN薄膜中的线位错。我们可以在下面的EBSD面分布图中看到这种好处，显示了变形火成岩样品中的一些变形的斜长石颗粒。第二幅图像的数据精度的明显提高，更清楚地揭示了位错结构的细节。

变形岩石样品中斜长石晶粒的核平均取向差（KAM）面分布图。左图(a)是采用标准的基于霍夫变换的标定采集，而右图(b)是采用AZtecCrystal MapSweeper的花样匹配精修清扫重新处理的。图(b)中提高的角度精度，揭示了斜长石晶粒内位错结构更多的细节。两张面分布图都使用相同的KAM参数和颜色标尺绘制。

然而，取向数据的精度，对与取向微小变化相关的取向测量精度，有更大的影响——例如跨晶界的旋转轴，或柏氏矢量的方向（使用我们AZtecCrystal中的位错分析工具“加权柏氏矢量”方法测量）。Dave Prior在1999年发表的一篇论文中对此进行了讨论（在SEM中使用电子背散射衍射，对于小角取向差，确定取向差轴的问题，J. Microscopy 195），文中对每个取向测量的角度误差估计在~1°，并研究了它们对与小角晶界相关的旋转轴测量的影响。结论是：“需要谨慎对待小角晶界的每个取向差测量。需要开发新的EBSD技术来满足这一要求。”

这种说法在今天是正确的，但幸运的是，已经开发了新的EBSD技术，显着提高了EBSD取向数据的精度。其中包括我们的AZtecHKL软件中，获得专利的“精修准确度”标定方法（使用双曲线型的衍射带边缘来在线精修解析），以及最近使用AZtecCrystal中的MapSweeper软件的花样匹配精修。在过去的20年中，即使是标准的基于霍夫变换的衍射带检测也得到了显着改进，因此取向测量的角度误差现在通常为0.2~0.5°（真实值将取决于所讨论的晶相，EBSD花样分辨率和每次测量的电子剂量）。精修准确度将此误差降低到0.05°以下，MapSweeper现在能够达到0.01°或更高的精度。

应用案例

精度的提高，对阐释EBSD数据的影响可能是非常深远的。让我们回到前面展示过的例子，变形的火成岩。我们可以分析比对几种方法：标准的基于霍夫变换的标定、精修准确度方法、最高精度的AZtecCrystal MapSweeper精修。下图显示了取向图（来自MapSweeper精修的数据），着重关注取向差约为1°的单个小角晶界。利用3种方法获得的数据结果，对该晶界计算加权柏氏矢量的方向，并进行图形化表示（使用AZtecCrystal的位错分析工具计算）。

斜长石晶粒取向面分布图（MapSweeper精修数据），显示了多个小角度晶界。然后使用加权柏氏矢量（WBV）方法分析黄色框中~1°的晶界，结果使用3种不同的测量方法（标准标定、精修准确度和MapSweeper精修）显示在右侧（箭头表示每个点的WBV方向）。仅显示强度>0.015 μm/μm2的加权柏氏矢量。请注意，随着测量精度的提高，WBV方向的一致性也得到了提高。

加权柏氏矢量方向的精度和可靠性得到提高，测量精度更高，这一点非常明显。但是，在绘制与此晶界相关的旋转轴的方向时，改进更加明显。如下图所示：对于标准标定（测量精度为~0.5°），测量的旋转轴方向最多有90°的散布。对于精修准确度（精度约为0.05~0.1°），此散布降至~30°，而对于MapSweeper精修数据（此处精度为~0.02°），散布低于10°。加权柏氏矢量方向的图片也显示了类似的趋势，尽管计算WBV的积分方法减少了取向测量中角度误差的影响。值得注意的是，这些数据是使用相对低分辨率的EBSD花样（156x128像素）采集的——使用更高分辨率的花样可以实现更好的精度。

不同的取向测量方法（基于霍夫变换的标定、精修准确度和MapSweeper精修）之间的比较，显示了它们对旋转轴测量精度的影响以及与上图中突出显示的~1°晶界相关的加权柏氏矢量方向。请注意，当使用精修的精度时，测量散布显著下降（即提高测量精度），最明显的是使用MapSweeper精修方法。

总结

在这个特殊的样品中，我们想了解这种火成岩的变形机制，为此，我们希望确定在不同矿物中活跃的特定滑动系统。精修准确度、特别是MapSweeper精修标定方法提供的高精度，使我们能够更自信地识别与小角晶界相关的旋转轴和加权柏氏矢量方向。在上面的案例中，我们可以看到旋转轴明显聚集在<-100>（如果我们使用标准的霍夫变换标定数据，这并不明显），柏氏矢量显然与<0-10>轴对齐。这是一个有趣的结果，值得进一步研究，因为[010]柏氏矢量与斜长石中任何已知的滑移系统不一致。值得一提的是，对于整个样品，EBSD数据表明<001>柏氏矢量和滑移在相对常见的[001](010)滑移系统中占主导地位。

无论从该分析中得出什么结论，我们都可以有把握地说，EBSD数据的角度精度确实很重要。AZtecCrystal MapSweeper中的花样匹配精修提高了精度，使我们能够可视化和提取有关位错结构的更多详细信息，最终从而更好地了解样品的变形方式。

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