3D-EBSD制样 - 牛津仪器

2023年2月10日 | 作者: Dan Haspel

由于EBSD无法在样品非侧表面的深坑内进行检测，3D-EBSD的样品制备与单纯采集图像或3D-EDS的大不相同。这里，我们将介绍两种3D-EBSD的样品制备方法：

直接在样品侧表面进行离子束抛光
将样品感兴趣区域（ROI）整块提出，固定到底座上进行后续实验

第一种方法速度快，但仅适用于均匀的样品或者感兴趣区域正好在样品某个侧面附近，第二种方法虽然在制备样品过程需要耗费很长的时间，但适用于所有类型样品，且能更好地避免在后续3D-EBSD采集过程中的再沉积、阴影遮挡等问题。

接下来，我们就一起来看看两种方法的制备流程及注意事项。

1. 在样品侧表面进行3D-EBSD样品制备

样品制备的目标是将感兴趣区域与其它区域分割开来，且需要考虑时效性与后续实验过程中可能会发生的再沉积及阴影遮挡问题。

在进行FIB制备前，需要手动对样品进行抛光，将想要分析的面抛光平整，置于侧边，且与相邻的上表面垂直，然后将样品固定到钉台上，如图1所示。此外，还需要在沉积以对后续抛光过程中ROI区域进行保护得到好的3D-EBSD结果。

经过抛光的样品图例，其中一个面（露出钉台的侧面）可进行 EBSD，另一个面为与之垂直的平面

图1. 经过抛光的样品图例，其中一个面（露出钉台的侧面）可进行 EBSD，另一个面为与之垂直的平面

接下来，为了保证3D-EBSD实验过程中没有花样遮挡，需要首先抛光感兴趣区域左右两侧。在画形状指定抛光区域时，可以使用如图2所示的三角形状，这样可以节省时间。在三角区域抛光好后，再使用小束流抛光侧面以保证侧面的平整。

图2. 离子像下ROI两侧深坑抛光前后的样品形貌

最后，需要抛光掉感兴趣区域下方的材料，如图3所示，这样做是为了保证在3D-EBSD整个实验过程中没有再沉积和花样遮挡的问题，同时由于ROI已经与旁边区域完全分割开，3D-EBSD的抛光范围也可以有效减小，速度因此得到进一步提高。

图3. 在开始进行3D-EBSD采集前，样品及周围区域的抛光情况

以上，是关于如何在样品边缘制备3D-EBSD 样品的步骤。整个流程较简单，耗时较短，但这种方法并不适合所有应用。如果ROI在样品的中间位置怎么办？这就需要采用第二种制备方法，将整个ROI提取出来。

2.转移感兴趣区域（ROI）

这种制样方法适用于所有样品，因此具有非常大的灵活性，虽然相较于前一种制样方法前处理耗时长且需要更多经验，但一旦成功提取样品并固定到底座上，后续实验过程中安全性、可操作性及结果都会更好。这种方法类似TEM样品制备的前半段，但在进行U-cut时需要额外小心，确保ROI完全切断。

接下来，我们一起来看看这种制样方法的流程。

2.1 ROI与周围区域分隔开

与前一种制样方法一样，在开始抛光之前，同样需要对ROI进行气体沉积保护。隔离ROI需要先将其四周的材料抛光，但留有一个足够薄但牢固的ROI-样品连接桥，四周（尤其是左右两边）留出一定余量，这样可以保证ROI整个区域都被分析到，抛光过程可先快再慢，先使用较大电流（15-30nA）隔开ROI与样品，再使用较小电流（约1-3nA）抛光出平整的侧面。图4所示为此步骤典型的抛光区域及最终抛光结果。

图4. 隔离ROI之前（左）与之后（右）的样品形貌

2.2 切断ROI底部与样品的连接

这一步是最关键也是最棘手的一步，因为ROI比较宽（10-100微米），不能像TEM薄片（通常约1微米）那样一刀可以切断底部，需要从正反两面各切一刀，再从侧面观察两次刀痕有交叉。

图5左图所示为通过离子束观察的ROI区域及从该面抛光的区域设置。ROI底部切断抛光应从远离表面到近表面（在图5左图为左边绿框，方向从上到下），连接桥底部切断应从近表面到近表面（图5左图右边小绿框，方向从下向上）。为了更好的视角，可将样品台适当倾转至10度。图5右图为完成该面底部切断后的离子像。

图5左图所示为通过离子束观察的ROI区域及从该面抛光的区域设置。ROI底部切断抛光应从远离表面到近表面（在图5左图为左边绿框，方向从上到下），连接桥底部切断应从近表面到近表面（图5左图右边小绿框，方向从下向上）。为了更好的视角，可将样品台适当倾转至10度。图5右图为完成该面底部切断后的离子像。

之后，将样品台旋转180度，从另一面切断底部。完成后，电子图像下从两个侧面应该看到两条切痕相交，如图6所示。如果此时发现切横不相交，需要再重复底部切断的步骤。

图6. 底部切断后电子图像上的刀痕相交

2.3转移ROI到针尖

确认ROI与样品只有很薄很短的连接桥相连之后，使用OP和GIS将ROI转移到针尖上并提取出来，如图7所示。过程中注意要在电子像和离子像不停切换，保证进针过程不误撞样品或ROI，且针离ROI足够近能通过Pt/W将其与ROI牢牢结合。

图7.针尖在ROI与样品连接桥对面顶角的位置，绿色方框为铂/钨的沉积位置。

之后切断连接桥，先以小幅度向上提针，如果发现ROI也跟着稳定向上移动，那么就可以顺利将ROI提取出来（如图8所示），并进入下一步，将ROI转移到底座上。如果发现ROI不动或者歪了、针与ROI的连接断开等，那说明ROI与样品没有完全切断。可以尝试以下操作：

重新将针与ROI连接上，从一面加大剂量切断底部
完全切断针与ROI连接，重复步骤2
如果无法补救，需要重新寻找ROI并重复之前所有步骤

图8. ROI提取出来后的截屏

2.4. 转移ROI到底座上

底座可以是常用的TEM载网，也可以是一个样品，将ROI从针尖转移到底座上之前，需要保证底座固定牢固，且露出一个平整的表面便于粘结ROI和底座。以下是将ROI转移到铜网上的步骤。

图9. 用于3D-EBSD底座的铜网通过银浆固定在钉台上

首先，如图9所示，将铜网通过银浆固定在钉台上，留出一部分露出钉台。离子束抛光露出的截面，长度略比ROI大，抛光深度不超过1微米。抛光是为了更好地结合ROI与载网，抛光深度不宜过深是为了避免3D-EBSD进行到最后阶段有花样遮挡。然后，像TEM样品一样，将ROI转移到载网上，如图10所示。之后切断针尖与ROI连接，ROI完全转移到载网上。