东莞理工王皓亮

零膨胀钛合金为精密无热化结构带来技术变革

宏大的自然界中,眼花缭乱的美景一览无余,而微观世界却深藏着充满惊奇和神秘的美妙——这里有着千姿百态的绚烂色彩、光怪陆离的纹路和形态,艺术与科学在此交相辉映,揭示出美的真谛。微观世界充满了无尽的美,需要借助科学家的方法和特定的仪器,才能揭开这个神秘的维度。

这里的一切美景都隐含着科学和艺术的奥秘,这是一个充满惊喜和想象力的领域。微观世界给我们带来了无数的美妙景象,但我们唯一欠缺的,就是一双发现这些微观之美的慧眼!

最近,东莞理工学院的王皓亮老师凭借其作品《针锋相对》获得了牛津仪器发现微观之美结果大赛的一等奖。为此,分析测试百科网采访了王老师,请他来分享微观世界的奥秘。

东莞理工学院 王皓亮博士

任何固体材料在温度变化时都会发生膨胀或收缩。然而,这种形变会削弱甚至破坏材料的功能特性,降低精密部件的结构稳定性和安全可靠性。在光学仪器、微电子器件、航空航天等高技术领域,器件材料的微小变化都会带来巨大的影响。因此,我们迫切需要一种结构,其形状和尺寸不会随着温度变化而改变,以保证器件尺寸和服役表现的高稳定性。这种材料通常被称为零膨胀、近零膨胀或负膨胀材料。

TiNb体系因其独特的宽温域线性零膨胀特性,在航空航天、微电子器件、光学仪器等对尺寸稳定性有严苛要求的高价值工程结构中具有广泛的应用前景。通过TKD和STEM-EDS高分辨率表征,我们揭示了该合金的显微组织。α′′析出相呈针状分布于基体之中,最小宽度仅为10 nm。与基体相比,析出相富含钛而贫含铌。

王皓亮团队利用中子衍射技术表征材料微观结构的巨大优势,精确鉴定了线性零膨胀Ti22Nb钛合金中的物相组成,证实了依靠溶质元素扩散迁移形成的等温αʺiso相也具备调控热膨胀系数的能力。他们制备的可调控热膨胀钛合金材料的使用温度上限比美国科研团队的产品高出200℃。

Antpedia“针锋相对”这项作品的亮点在哪里,想表达一种怎么样的含义呢?

王皓亮:顾名思义,“针锋相对”是指两种截然不同的特性彼此之间形成一种强烈的对比或者冲突。我恰好研究的是一种零膨胀系数材料,其中这种对立体现为基体材料具有热胀冷缩特性,而机体中分散着许多小颗粒则具有热缩冷胀特性。这两种特性的混合恰好得到了零膨胀特性。

从性能和形态方面来看,“针锋相对”这一概念非常契合我的研究。通过牛津仪器的电子背散射衍射技术和能谱技术,我们可以研究材料的微观组织状态,这有助于未来的材料设计。我们的团队希望能够将这种宽温域零膨胀材料模型的显微结构表征出来,并将其应用于未来的材料设计中。

Antpedia“针锋相对”这项作品产生的过程中,有哪些有趣的故事可以分享?

王皓亮:在2012-2013年读博期间,我在实验过程中偶然发现一类材料出现了热缩冷胀现象。最初,我们怀疑是实验仪器出现了问题,但通过反复验证,我们证实了这种材料确实具有热缩冷胀特性。由此我开始涉足这个方向的研究。这些年来,我一直在试图把这个研究成果发表在顶级期刊上,但由于理论依据不完善,这种现象的根源仍存在许多争议,所以我一直在理论层面进行研究。

虽然这项研究的理论仍处于摸索阶段,但实际需求早已促使零膨胀材料得到应用。国外的一项前瞻性市场调研分析了许多需要调控热膨胀系数、使用零膨胀材料的应用场景。美国已经将零膨胀材料应用于卫星、韦伯望远镜、红外观测设备等领域,并禁止出口。因此,“针锋相对”的零膨胀材料不仅是市场需求,更是国与国之间竞争的关键技术需求。我们需要打破封锁,自主创新。

Antpedia零膨胀系数的材料在哪些领域会被重点需要?后续研究还面临哪些挑战?您准备从哪方面开始考虑克服这些困难?

王皓亮:在自然界中,大多数材料都具有热胀冷缩特性,这是生活中的常识。然而,在精密仪器中,如果关键部件随温度的变化发生膨胀或收缩,仪器的功能将会受到影响。例如,对于光学望远镜,如果其支撑结构发生热胀冷缩,将改变焦距,进而影响成像的清晰度。因此,在光学仪器设计之初,我们就希望使用零膨胀材料或负膨胀材料来实现整个系统的零膨胀。此外,在电子封装行业或电路板行业中,热胀冷缩也会导致电路板形变和封装结构开裂等问题。这种情况下,零膨胀材料的价值就会得到体现。

过去,零膨胀材料的设计思路主要是通过单纯地控制基体支撑结构的强弱来实现。然而,零膨胀材料存在使用温度受限的局限性,超过100℃后其零膨胀特性就会衰退。

如今,我们通过改进工艺获得了“针锋相对”这种组织状态,使得零膨胀材料的使用温度上限提高了200℃,最高可达300℃。这样一来,就可以满足车载电子电路、精密光学仪器等设备的使用要求。

未来,我们希望进一步提高零膨胀材料的使用温度上限,达到500℃以上,以满足封装过程的要求。这是零膨胀材料未来改进和发展的方向。

Antpedia请您谈谈牛津仪器产品在您科研中的应用,您使用牛津仪器的产品进行了大量科研工作,请您分享它们的优势特点,有哪些使用心得?

王皓亮:我们团队使用牛津仪器的X射线能谱仪(EDS)和电子背散射衍射(EBSD)系统,这两种仪器在金属材料研究中是不可或缺的利器。

牛津仪器的EDS-EBSD在性能参数方面表现优异,软件系统也有一定优势,其界面和操作流程具有较高的集成度。在金属材料特别是低膨胀合金的研发中,这些软件系统对于非显微学专家非常友好。

EDS和EBSD技术的应用范围广泛。最近,我们利用TKD技术,在透射电镜样品薄区研究了Ti2Nb合金的微区晶体结构和化学成分。这个过程中,需要对样品薄区进行筛查和准备,以提高成功率。我们在透射电镜下预先观察到了试样的结构,但无法高效、自动地完成晶体学取向成像。我们利用牛津仪器的全能型光纤耦合CMOS-EBSD系统Symmetry和大面积能谱系统Ultim Max 65解决了实验需求。

Antpedia您觉得当前或者未来哪些技术的进展/仪器功能的开发将有助于推动您所在领域的快速发展?哪些功能或技术能给您带来支持和帮助?

王皓亮:目前,我们在微区材料组织的分析中很大程度上依赖牛津仪器的EBSD技术,尤其是其TKD模块。然而,仅仅在静态下分析材料特性是不够的;为了深入理解材料的动态变化过程,我们计划将EBSD技术与基于扫描电镜的高分辨数字图像相关(HR-DIC)技术结合起来。

具体来说,二者的联用让我们可以在晶粒尺度下分析材料的动态变化过程,从而获取更全面的物理性质信息,以满足应用层面的需求。尽管国内的EBSD-DIC联用还在发展中,但在国际上,此技术已经解决了许多芯片封装领域的问题。

近年来,原位观测实验越来越受到重视。为了满足实验需求,我们的电镜设备不断拓展出新的功能,如原位加载和原位拉伸。通过牛津仪器的EBSD和EDS技术,我们在与电镜联用的过程中建立了两套独立的工作站。这些设备的原位控制软件还有待进一步完善,我们希望牛津仪器未来能在产品研发和应用层面更多地把控制软件和原位测试设备进行结合,以更好地支持基础研究和应用技术的开发。

牛津仪器主办的显微分析成果大赛——发现微观之美活动围绕“突破技术革新之路,挑战显微分析至高极限;尽享科学研究之美,发现科研路上风景独好”为主题,力求作品既能体现科技创新及表征难度,又兼具配色明快,见之爱之,希望可以通过发现微观之美大赛活动,推动研究人员对包括能谱、EBSD等显微表征及分析技术的了解及掌握,鼓励更多科研人员醉心其中发挥出现有分析设备的极限。

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