3 Mar

轻松实现5纳米空间分辨率——牛津仪器TKD技术助力纳米析出相研究

      结构、成分和工艺决定了材料的性能表现。随着现代电子显微分析技术的发展，特别是大面积能谱和CMOS-EBSD系统商业化的巨大成功，纳米尺度下材料的成分、结构分析已不再是TEM的特权。近日，东莞理工学院王皓亮老师团队通过牛津仪器新一代光纤耦合CMOS-EBSD探测器Symmetry S2，在SEM下轻松表征了Ti22Nb合金中的纳米析出相，TKD空间分辨率达到5 nm。

      Ti-Nb体系拥有独特的宽温域线性零膨胀特性，在航空航天、微电子器件、光学仪器等对尺寸稳定性提出严苛要求的高价值工程结构中展现出巨大应用前景。得益于Ti22Nb中a''_iso析出相在<010>晶向的热收缩特性，调控该相的体积占比和择优取向有助于获得热胀系数为零的合金体系。由此可见，全面理解a''_iso的析出机理至关重要，而简单、快速、准确的显微分析技术则为材料研发提供了有力支持。

简介

      近日，东莞理工学院王皓亮老师团队在Scripta Materialia发表了题为Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb的科研成果。文章作者借助中子衍射、STEM-EDS和TKD研究了a''_iso的析出行为，同时澄清了a''_iso与基体的晶体学取向关系。牛津仪器应用技术专家王汉霄博士为此项工作提供了全面的电子显微学技术支持，分别使用Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统在纳米尺度表征了Ti22Nb合金的组织结构和元素分布。

完整论文：www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2589152921002714

文章摘选   

      图1显示了Symmetry S2在常规EBSD模式下采集的IPF面分布图。淬火态（water quenched, WQ）Ti22Nb的显微特征以板条状a''马氏体为主，原高温β相晶界仍清晰可见，母相晶粒直径约50 μm。淬火内应力导致晶格发生局部扭转，具体表现为单个晶粒内IPF颜色的微小波动。冷轧态（cold-rolled, CR）样品的位错密度更高，弯曲交错的变形带揭示了较大的塑性应变。Symmetry S2 所采用的CMOS相机技术和光纤板设计使其兼备高速和高灵敏度特点，是表征大变形样品的利器。

图1 ：（a, b）淬火态和（c, d）冷轧态Ti22Nb合金的IPF-TD图叠加BC图；（e）热应变曲线

      进一步研究表明，冷轧态样品在350 ℃保温10 min后，热胀系数降低至零。为阐明背后的机理，论文作者探索了温度梯度对微观组织的影响，如图2（a-c）所示。a''的板条形貌在250-300 ℃仍得以保留（a''↔β，~150 ℃），升温至350 ℃后出现大量纳米级针状析出物。受限于块体样品的电子-物质交互作用体积，最终选择在Symmetry S2的TKD模式下表征这些析出相，加速电压和步长分别为30 kV和5 nm，点击获取牛津仪器专用TKD样品台的详情。EBSD/TKD模式切换仅需一键即可完成，且无需重新校准系统。

图2：（a-c）温度对冷轧态样品显微组织的影响，BSE图像；（d）TKD结果，Tmax = 350 ℃样品的IPF图叠加带对比度图；（e）同步采集的STEM-EDS面分布图；（f）晶体学位向关系。

       高空间分辨率TKD结果表明，a''相（最小针宽仅10 nm）在β基体中高度弥散分布，且两相满足<010> a''//<011>β关系。图2（e）是利用Ultim Max大面积能谱探测器同步采集的STEM-EDS元素面分布图，结果显示相较于基体而言，针状析出物富含钛元素。综合上述晶体学和化学成分信息，论文作者推测针状析出相与文献中报道的a''_iso一致，并将图2（c）样品的线性零膨胀特性归因于通过扩散相变形成的a''_iso。

       王皓亮老师团队借助中子衍射、EBSD、TKD和STEM-EDS，在纳米-微米尺度下研究了Ti22Nb合金的显微组织特点，为设计宽温域线性零膨胀钛合金提供了坚实的理论指导。Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统的高分辨率优势，在本项工作中发挥出重要作用。