28 May
原子力显微镜案例分享 | 利用AFM表征高分子共混物的电学性质
由导电高分子和绝缘高分子形成的共混物能够用来制作柔性的微电极阵列，在可穿戴设备、超级电容器、生物传感器等领域有着潜在的应用。这样的共混物会形成复杂的纳米结构，但传统的测试手段仅能测量其宏观性质。
在这个工作中，作者使用Cypher原子力显微镜，对P3HT-PMMA共混物的导电性质进行了纳米尺度的表征。文中使用的双增益电流模块可以测量从一皮安到一微安的电流，跨越六个数量级。文中还使用了CoolerHeater样品台，保持温度的恒定，避免样品性质随环境温度的变化。
基于MFP3D原子力显微镜平台，作者还搭建了一套“扫描电化学池显微镜”（SECCM）。利用特制的玻璃管探针，SECCM可以在材料微区进行电化学测试，相当于一个可移动的电化学液池。SECCM测得的微观电化学性质，和宏观的电化学测试结果可以很好地对应起来。
更多细节，请见下文。
AFM的多种工作模式都是可以用于研究导电高分子共混物强有力的工具，这其中包括了扫描电化学池显微镜（SECCM）。其可以在不同尺度下对样品进行表征，从而研究样品的结构和电化学/电学特性之间的联系。
从先进超级电容器到可穿戴健康检测设备等下一代的电子器件都会用到柔性微电极阵列。柔性微电极阵列的制备方法通常将含有导电微区的高分子共混材料打印到绝缘相中。尽管这一结构同时包含了纳米级和微米级的尺度，但目前对其的表征手段仍然以宏观表征工具为主。
为了解决这一问题，来自英国Warwick大学和美国Arizona大学的研究人员在不同的尺度下研究了材料的结构和电化学特性的联系。所研究的样品为poly(3-hexylthiophene) （P3HT）和poly(methyl methacrylate) （PMMA）的共混物。所用到的研究技术涉及了伏安SECCM，AFM形貌及电流扫描，以及有限元建模。
研究表明导电P3HT微区其化学特性和电学行为均和宏观材料类似。然而仅仅通过宏观伏安实验来判断高分子电极的质量仍然存在一些问题。本文展现了当研究导电高分子共混物时，同时使用多种显微镜技术的潜在价值。
Instruments used
Techniques used
Cypher系列快速扫描AFM轻敲模式的形貌成像和相位成像在纳米级的分辨率下清晰展现了高分子共混物的组分。电流图的表征是通过带有精确环境控制功能的Cypher ES快速扫描AFM中的双增益导电模块（ORCA）实现的。这一模块可以在较大的电流范围（1pA至1μA）内进行高灵敏度的电流测量。实验环境则由Cypher ES特有的加热制冷台（CoolerHeater）进行原位调控，使样品保持恒定的温度。研究人员也在牛津仪器另一系列MFP-3D AFM上进行了导电AFM（ORCA）的测量。
Citation: E. Daviddi, Z. Chen, B. Massani et al., Nanoscale visualization and multiscale electrochemical analysis of conductive polymer electrodes. ACS Nano 13, 13271 (2019).
https://doi.org/10.1021/acsnano.9b06302
Note: The data shown here are reused under fair use from the original article, which can be accessed through the article link above.
