Unity数秒内揭示锂电材料中的纳米污染物

19^th July 2023 | Author: Matt Hiscock

BEX成像技术结合了背散射电子和X射线成像，使得复杂的分析变得更加简单和快速。Unity是市场上首款BEX探测器，用户可以以彩色、高分辨率的图像即时观察样品的微观形貌和化学成分，快速定位感兴趣区域。

本文以电池开发和制造领域的一个例子来说明Unity和BEX成像的强大功能。

挑战所在 

检测电池材料中的污染对于锂电池的性能、安全至关重要。原材料中的杂质，如Fe、Cu颗粒，会对锂电的电化学性能和稳定性产生重大影响，甚至可能导致内部短路，产生严重的安全问题。及时发现和识别污染物可以确定污染源，并实施纠正措施，以最大限度地减少损失。

样品浏览 

在许多情况下，简单查看样品就可以了解是否存在关键杂质颗粒。鉴于关键杂质的大小和性质，配备各种探测器的扫描电子显微镜（SEM）是理想的工具。传统上，先获取样品的电子成像，然后使用EDS获取成分信息。一个位置观察完毕后，将新位置移动到电镜视场，重复上述步骤，线性且繁琐。

图1 电池负极的BEX成像以及C、Si-O材料以及Ti杂质颗粒的分布

目标定位 

即使杂质颗粒非常小（即 < 1 μm），也可以被Unity快速识别并挑选出来。BEX探测器的采集效率非常高，即使在样品移动过程中也可以显示实时的成像效果。对于可能受污染的电池粉末样品，通过BEX成像，可以立即看到多种类型颗粒的分布情况，帮助用户迅速地判断原材料的质量。

Unity安装在极靴下方，所以BEX是以俯视的角度成像。即使感兴趣的颗粒或特征存在于样品中的凹陷处，Unity依然可以获取它的成像。在实际观察中，许多感兴趣的颗粒会处于凹陷处，因为X射线受到遮挡，无法通过传统EDS探测器获取成分信息。Unity在搜索这类颗粒时是具有很大的优势（如图1中的Ti颗粒）。

高清成像 

一旦找到了特定的杂质颗粒，便可以通过高质量的BEX图像显示该杂质的形貌和成分信息。使用Unity可以轻松获取这种高质量图像。BEX图像将成分信息与BSE成像结合，清晰地显示存在的污染物及其形式的图像，图2和图3即是此类图像，每个图像采集都是在几秒钟内采集的。

图2 使用Unity进行快速、高分辨率的BEX成像。高清晰的BEX图像显示了负极（上）和阴正极（下）样品中多种类型的污染物，所有图像均在5秒内采集。

全景成像 

许多样品中的杂质颗粒很稀少，在特定的视野中看不到，以此来判断整个样品是否存在此类杂质就显得非常武断。如果能够对样品的绝大部分或者整体成像，据此得到的结论会更具有说服力。

图3 负极材料中某个污染物颗粒的高分辨率BEX成像

BEX成像可以非常快速、简单地从单视野成像转换到完整样品的多视野分析。使用全景模式（Cartography mode），在导航图像上拖动鼠标设置一个感兴趣区域就可以开始采集（图4）。

图4 全景模式的设置：在导航图像上拖动鼠标来选出要分析的区域（橙色虚线框出）、点击“运行”按钮后开始采集。

由于具有非常高的X射线采集效率，BEX图像在与BSE图像相同的时间内获取X射线信号，这意味着BSE和成分信息的采集是同步完成的，数据输出能力大幅提升，与传统的元素面分布图采集相比具有显著的优势。

结果 

BEX成像可以同时获取形貌和成分信息，从而实现对极片结构快速、直观的表征。图5中的区域由608个视野组成，采集时间为1小时33分钟。结果显示了Ti、Cu、S、Cu和Al等杂质的存在。

Unity提供了非常强大的BEX成像功能，可对单个视野和大面积范围内污染物的形貌和成分成像。即使面对具有挑战性的情况下（如分析凹坑内的颗粒），Unity也能输出高清晰、无阴影的BEX图像。

图5 使用Unity的全景模式获取的大面积BEX成像

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